2. 실험 준비물
3. 실험 방법
4. 실험 결과
5. 결과값의 고찰
(1)기체 크로마토그래피에 대해서 설명하시오.
(2)본 실험의 GC 작동조건에 대해 기술하시오.
(3) GC를 통해 얻어진 결과 분석 방법에 대해 서술하시오.
(4)[예제 5-1]를 보고 여러 방법을 이용하여 속도식을 결정하시오.
① GC를 켜고 예열시킨다.
② 비커에 Methyl alcohol을 100mL 넣는다.
③ 위의 비커에 Benzene, Pyridine 30mL을 각각 넣는다.
④ 그 비커에 Triphenylmethylchloride 98%를 2.4g 용해시킨다.
⑤ 위에서 만들어진 혼합물을 교반기로 반응시킨다.(23℃, speed 2에서)
⑥ 용액을 30분 단위로 채취해 혼합물을 얻는다.(0분, 30분, 60분, 90분)
⑦ GC에 주입하여 성분의 면적을 얻는다.
⑧ 검정곡선(면적-농도)을 그려 농도를 얻는다.
4. 실험 결과
[0분] [5분]
[10분] [15분]
[20분]
(피크순서: 메탄올-벤젠-피리딘-염화트리페닐메틸)
Time
(min)
Area
(mV*sec)
0
104908.43
5
99222.82
10
84887.86
15
70222.31
20
35679.88
[ 메탄올의 시간 당 면적]
5. 결과값의 고찰
(1)기체 크로마토그래피에 대해서 설명하시오.
①운반기체(Carrier Gas)
-가장 일반적으로 사용되는 운반기체로는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar)등이 있다. 운반기체의 선택에서 고려해야 할 가장 중요한 점은 사용할 검출기의 특징이다. 예를 들면 펄스를 발생시키는 방식으로 작동되는 전자 포착 검출기 (Electron capture detector : ECD)는 운반 기체로서 아르곤-메탄 혼합체를 사용하여야 성능을 제대로 발휘할 수 있다. 열전도표 검출기(thermal conductivity detector: TCD)의 경우 운반 기체가 헬륨이나 수소일 때에는 좋은 결과를 보이지만, 질소를 사용하게 되면 감도가 많이 감소하게 된다. 운반 기체는 비활성이어야 하며, 건조하고 순수해야한다. 위에서 언급되었던 기체들은 대부분의 경우에 시료와 충진물 등에 대하여 활성 없다. 그러나 건조해야 한다는 조건에는 약간의 어려움이 있는데, 대부분의 운반 기체들이 물 펌프를 사용하는 과정에서 실린더 내로 수분이 따라 들어가게 된다. 시판되는 기체들은 실린더와 크로마토그래프 사이에 분자체 트랩 (Molecular sieve trap)을 설치해야 하며, 분자 체 트랩은 건조시켜 사용하여야 것이다.(주기적으로 실시하는데

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